FT-NIR associado a método quimiométrico para discriminar resíduos de antimicrobianos e antiparasitário no leite / FT-NIR coupled to chemometric method to discriminate antimicrobial and antiparasitic residues in milk

Introdução: O leite é um dos alimentos mais consumidos pelos seres humanos. Proteínas, vitaminas, gordura, carboidratos e sais minerais fazem parte de sua composição e desempenham importantes funções para a nutrição humana. A prática de adulteração no leite é antiga e ainda se faz presente nos dias de hoje em diversos países, inclusive no Brasil. A fim de obter lucro maior, alguns fornecedores costumam adicionar ao leite: água, amido, citrato, ureia, soda cáustica, cloreto de sódio, sacarose, soro do leite, melamina e outros componentes. No entanto, ainda há outro problema, o da contaminação do leite por medicamentos veterinários. Estes podem causar danos à saúde do consumidor e prejuízos para a produção de seus derivados. Objetivo: O presente trabalho propõe uma metodologia que permite detectar de maneira rápida a presença de resíduos de medicamentos veterinários em leites, dentro do limite máximo de resíduos de cada droga. Métodos: Fez-se o uso da espectroscopia no infravermelho próximo por transformada de Fourier associada à análise de componentes principais. A espectroscopia no infravermelho tem sido utilizada não somente para a autenticidade de laticínios, mas para determinar sua qualidade. Resultados: Conseguiu-se detectar resíduos de penicilina, oxitetraciclina e enrofloxacino, e também do antiparasitário ivermectina nas amostras de leites. Conclusão: A metodologia detectou de maneira rápida e precisa os resíduos das drogas analisadas, mesmo em concentrações muito baixas. Assim, é uma opção a outras existentes, já utilizadas para tal objetivo. (AU)

Introduction: Milk is one of the most consumed foods by humans. Proteins, vitamins, fat, carbohydrates and minerals are part of its composition and play important roles in human nutrition. The practice of adulteration in milk is old and is still present today in several countries, including Brazil. In order to obtain a higher profit, some suppliers usually add to the milk: water, starch, citrate, urea, caustic soda, sodium chloride, sucrose, whey, melamine and other components. However, there is still another problem, that of contamination of milk by veterinary medicines. These can cause damage to the health of the consumer and damage to the production of its derivatives. Objective: The present work proposes a methodology that allows to quickly detect the presence of residues of veterinary medicines in milk, within the maximum residue limit of each drug. Methods: The use of spectroscopy in the near infrared by Fourier transform associated with the analysis of principal components was used. Infrared spectroscopy has been used not only for the authenticity of dairy products, but to determine their quality. Results: It was possible to detect residues of penicillin, oxytetracycline and enrofloxacin, and also of the antiparasitic ivermectin in the milk samples. Conclusion: The methodology fastly and accurately detected the residues of the analyzed drugs, even in very low concentrations. Thus, it is an option to other existing ones, already used for this purpose. (AU)

Uso de Fluorescência de Raios X (XRF) para fins de comparação entre a composição elementar da barba de timão Stryphnodendron adstringens (Mart) Coville com outras pomadas cicatrizantes / Use of X-ray Fluorescence (XRF) for purposes of comparison between the elemental composition of barba de timão Stryphnodendron adstringens (Mart) Coville and other healing ointments

Introdução: A Barba de timão é uma planta de origem do cerrado brasileiro, que vem sendo estudada por suas propriedades medicinais, tais como: antibacteriana, cicatrizante, coagulante sanguíneo, dentre outras. A cicatrização é um processo pelo qual o organismo tende a reparar uma lesão ou perda de tecido. Objetivo: Este trabalho compara a composição química da barba de timão com algumas pomadas cicatrizantes de origem farmacêuticas já presentes e disponíveis no mercado. Assim, pode-se relacionar a propriedade cicatrizante desta planta por meio de seus componentes químicos. Materiais e Métodos: Para realizar tal comparação, foi utilizada com amostra a planta barba de timão comercializada em mercados especializados e as pomadas, sulfato de neomicina e a sulfadiazina de prata. Para a análise multielementar, foi utilizada a espectroscopia por fluorescência de raios X (XRF). Com o espectro fornecido pela XRF foi possível comparar os elementos químicos das amostras. Conclusão: O espectro mostrou que a barba de timão tem propriedades químicas semelhantes, assemelhando-se com os componentes químicos encontrados na amostra de sulfato de neomicina, adicionada de três compostos químicos, K, Ca e Br, que também são importantes no processo de cicatrização. Ao comparar com a sulfadiazina de prata, o único elemento que se difere do fitoterápico, além do três já citados, é a Ag. (AU)

Introduction: Barba de timão is a plant of the Brazilian Cerrado origin, which is already studied for its medicinal properties, such as: antibacterial, healing, blood coagulant, etc. Healing is a process by which the body tends to repair an injury or loss of tissue. Objective: This work compares the chemical composition of barba timão with some pharmaceutical healing scouring ointments already present and used in the market. Thus, we can relate the healing properties of this plant. Material and Methods: In order to make such a comparison, it was used the barba timão plant marketed in specialized markets, and the ointments neomycin sulfate and silver sulfadiazine. For multielement analysis, X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) was used. With the spectrum provided by the XRF it was possible to compare the chemical elements of the samples. Conclusion: The spectrum shows that the barba timão has similar chemical properties, it resembles the chemical components found in the sample of neomycin sulfate, but with three more chemical compounds that is K, Ca and Br, that are also important in the healing process. When comparing with silver sulfadiazine, the only element that differs beyond the K and Ca of the phytotherapic, is the Ag of the ointment sample. (AU)

Utilizando Espectroscopia de EnergiaDispersiva (EDS) para Comparação deMedicamentos Genéricos e Similarcom o seu Referência / The Use of Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) For Comparison of Generic and Similar Drugs with Their Reference Drugs

Os medicamentos genéricos devem apresentar mesmoprincípio ativo que o seu referência, na mesma concentração, dose eforma farmacêutica. Normalmente o seu valor é inferior, assim,muitas pessoas questionam: sua composição, eficiência e tempo deresposta. O Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) produz imagensde alta ampliação e resolução através da interação de elétrons comos átomos da amostra. Nele também é possível realizar uma análisemultielementar através de um sistema de Espectroscopia por EnergiaDispersiva (EDS). Objetivo: Visto a característica do MEV/EDS e oquestionamento levantado pelo uso de genéricos, realizou-se umaanálise qualitativa do medicamento referência, genéricos e similar doDiclofenaco de Potássio 50 mg a fim de verificar suas composiçõese compará-las. Material e Métodos: Utilizou-se medicamentos genéricosde 3 indústrias farmacêuticas distintas, o similar e o seu referência.As amostras foram irradiadas durante 300s no MEV/EDS TM-3000Hitachi, com 3 medidas em pontos distintos de cada comprimido. Asmedidas também foram feitas com os medicamentos sem osrevestimentos. Resultados: A técnica conseguiu verificar tanto oselementos presentes nos excipientes quanto no princípio ativo domedicamento. Foi visto que alguns se distinguiam quando irradiadocom o revestimento, mas ao retirar o mesmo, todos os genéricosapresentaram-se bem semelhantes qualitativamente quandocomparados ao medicamento de referência. Conclusões: A técnicamostrou-se eficiente e adequada para as amostras, pois através dosespectros dos fármacos genéricos e similar foi possível identificarnão somente o princípio ativo, mas também seus excipientes ecompará-los ao fármaco referência...

Generic drugs should have the same active ingredientthan their reference drugs, at the same concentration, dose anddosage form. As the costs of generics are lower, many people haveraised questions about their composition, efficiency and responsetime. A Scanning Electron Microscope (SEM) produces highmagnification and resolution images through the interaction of electronswith the sample atoms. This equipment may also be used to performa multielement analysis using an Energy Dispersive Spectroscopy(EDS) system. Objective: Given the SEM/EDS features and thequestions raised on the use of generics, we carried out a qualitativeanalysis of the reference, generic and similar drugs of PotassiumDiclofenac (50 mg), in order to verify their compositions and comparethem. Materials and Methods: Three different brands of each drug(reference, generic and similar) were tested. The samples were irradiatedfor 300 seconds using a SEM/EDS Hitachi TM-3000 microscope, withthree measurements at different points in each tablet. Themeasurements were also made with the drug without the coating.Results: The technique was able to detect the constituents present inboth the excipients and the active ingredient of the drug. Somedifferences were found when the samples were irradiated with theircoating. On the other hand, all generic drugs were found to bequalitatively similar to their reference drugs when the coating wasremoved. Conclusions: The technique was proven efficient and suitablefor the samples, because through the spectra of the generic andsimilar drugs it was possible to identify not only the active principlebut also the excipients, and compare them to the reference drug...

Análise de Resíduos de Diclofenaco Sódico Veterinário em Leite por Espectroscopia no Infravermelho Próximo / Analisys Of Residues Of Veterinary Sodium Diclofenac in Milk through Near Infrared Spectroscopy

O leite é um dos alimentos mais consumidos no mundo,principalmente por crianças e idosos. Em 2007, a Polícia Federal realizou uma operação que apontou um gigantesco esquema de fraudes em leites comercializados no Brasil, constatou-se ainda que 1/3 do leite consumido no Brasil não passava por fiscalização. Muitas são as adulterações: adição de água, soda cáustica, cloreto de sódio, entre outros. No entanto, ainda há outro problema, o da contaminação por fármacos veterinários. Estes podem estar presentes em altas concentrações no leite caso este tenha sido ordenhado dentro do período de carência da vaca. O leite contaminado pode causar sérios dados à saúde do consumidor ou então causar prejuízos para a produção de seus derivados. Objetivo: Desenvolver uma técnica complementar para detectar a presença de resíduos de medicamentosveterinários em amostras de leites. Material e Métodos: Atualmente,com o desenvolvimento tecnológico há muitas técnicas de análisemultielementar que permitem estudar os componentes químicos dedeterminadas amostras. O presente trabalho utiliza a técnica deEspectroscopia no Infravermelho Próximo por Transformada de FourierFT-NIR e a Análise de Componentes Principais PCA para detectar apresença de resíduos do medicamento veterinário em leites. Paraisto, simulou-se adulteração do leite com percentuais de (0,1; 0,5 e10)% de fármaco no leite. Resultados: Crioscopia: 0,539 ºH com0,18% de água; leite não ácido pelo teste do Alizarol; pH 6,71; Gordura:3,25%; Proteína: 3,01%; Lactose: 4,55%; Sólidos: 10,80%. Resíduosdo fármaco foram observados via derivada primeira de espectros derefletância, e análise de PCA em níveis inferiores a 1%. Conclusão:o sistema FT-NIR pôde detectar os resíduos dos fármacos estudadosdentro dos percentuais simulados...

Milk is one of most consumed food by human beings,especially children and elderly. In 2007, the Federal Police conductedan operation that showed an enormous fraud scheme in industrializedmilk in Brazil. In addition, they found out that 1/3 of the milk consumedin Brazil did not pass by inspection. There are several ways to adulteratemilk, such as with addition of water, caustic soda, sodium chlorideand others. However, there is another issue, that is, milk contaminationwith veterinary drugs. These drugs may be present in highconcentrations in milk, in case the cow was milked in the clearanceperiod. Contaminated milk can cause damages to consumers’ healthor injury to the production of derivates. Objective: To develop acomplementary technique to detect the presence of residues ofveterinary drugs in milk samples. Material and Methods: currently,given the technological development, there are many techniquesbased on multielement analysis for studying the chemical componentsof different samples. This paper uses the technique of FourierTransform Near Infrared Spectroscopy and the Principal ComponentsAnalysis (PCA) to detect the evidence of residues of veterinarydrugs in milk. To this end, we simulated adulteration in milk withpercentages of 0.1%, 0.5% and 10% drugs in milk. Results: cryoscopy:0.539 ºH with 0.18% water; non-acid milk according to Alizarol test; pH6.71; Fat: 3.25%; Protein: 3.01%; Lactose: 4.55%; Solids: 10.80%.Drug residues were observed via the first derivative of reflectancespectra and PCA analysis at levels below 1%. Conclusion: The resultwas positive indicating that the FT-NIR system can detected theresidues of studied drugs within the simulated percentage...